行業(yè)應(yīng)用
首頁-行業(yè)應(yīng)用-差示掃描量熱儀測定樹脂的固化度發(fā)布時間:2025/8/14 10:29:39
想象一下,如果你烤蛋糕時不知道什么時候熟,要么會烤焦要么沒烤熟。樹脂固化就像“烤蛋糕”的過程——固化不足會導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)軟、不耐熱,過度固化則可能變脆、開裂。差示掃描量熱儀(DSC)就像一個“樹脂熟度檢測儀”,通過測量加熱時釋放的熱量,告訴我們樹脂“烤”得是否恰到好處。
一、實驗前的準(zhǔn)備工作
1.樣品準(zhǔn)備:
取樣技巧:用鑷子取10-20mg樹脂樣品(約一粒米大?。勰顦悠沸枰獕簩嵅僮?,塊狀樣品切成薄片。
預(yù)處理:如果樹脂剛從冰箱取出,需在室溫放置30分鐘(避免溫度驟變影響結(jié)果)。
注意事項:不要用手直接接觸樣品(手上油脂會污染),避免樣品含水分(可提前在60℃烘箱干燥2小時)。
2.儀器校準(zhǔn):
溫度校準(zhǔn):用銦標(biāo)準(zhǔn)品(熔點156.6℃)校準(zhǔn)。
氣氛準(zhǔn)備:打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流速至50mL/min(保護樣品不被氧化)。
開機預(yù)熱:儀器開機后需預(yù)熱30分鐘。
3.坩堝選擇:不同樹脂配不同“容器”
二、實驗步驟
1.實驗設(shè)備:DZ-DSC300差示掃描量熱儀
溫度程序:從室溫開始,以10℃/min升溫至300℃
樣品信息:輸入樣品名稱和重量(準(zhǔn)確到0.01mg)
2.樣品放置要求
樣品坩堝放右側(cè),空坩堝(參比)放左側(cè),輕輕推到底。
蓋爐蓋時聽到“咔噠”聲說明到位(沒蓋好會漏氣,影響結(jié)果)。
樣品量不要大于20mg:不然曲線像波浪,分不清峰。
樣品切記不要灑在坩堝外,這也會直接導(dǎo)致污染傳感器。
3.啟動實驗與監(jiān)控
點擊“開始”后,觀察軟件曲線是否平滑(出現(xiàn)尖峰可能是樣品掉出來了)
實驗過程中不要碰儀器
正常實驗會出現(xiàn)一個放熱峰(樹脂固化釋放熱量)
4.關(guān)機步驟(保護儀器壽命的關(guān)鍵)
實驗結(jié)束后等待爐體溫度降至70℃以下。
先關(guān)軟件,再關(guān)主機電源,然后關(guān)氮氣瓶。
5.注意環(huán)境影響因素
實驗室溫度波動>5℃:基線漂移(可開空調(diào)恒溫)。
濕度>75%:樣品吸水,出現(xiàn)額外吸熱峰(用除濕機)。
三、結(jié)果分析
1、實驗圖譜
起始溫度:曲線偏離基線的點
峰值溫度:曲線最高點
峰面積:曲線與基線圍成的面積(總放熱量,用來計算固化度)
2.常見曲線問題診斷
用DSC測樹脂固化度就像給樹脂做“體檢”—規(guī)范操作是基礎(chǔ),細(xì)心觀察是關(guān)鍵。記?。好看螌嶒炃跋胍槐椤皹悠?、參數(shù)、環(huán)境”三要素,就能輕松獲得可靠結(jié)果。